三十一、鐵元素?zé)簦?在248.3nm波長(zhǎng)下的燈能量是110counts,在302.1nm波長(zhǎng)下的能量是400counts,請(qǐng)問(wèn)波長(zhǎng)與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎?

 

同一個(gè)元素?zé)舭l(fā)射的譜線，各波長(zhǎng)的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說(shuō)的鐵在248.3nm(共振線)下測(cè)量，其靈敏度是在302.1nm測(cè)量的5倍左右，強(qiáng)度高靈敏度不一定高。

 

三十二、要檢測(cè)味精中的鉛，單位只有火焰，沒(méi)有石墨爐。按國(guó)標(biāo)法直接用干法灰化，效果不理想(500度16小時(shí)樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國(guó)標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼?消化，耗了俺一下午仍以失敗告終) 于是改用濕法，效果更糟糕! 請(qǐng)大家賜教詳細(xì)的消解方法

 

1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn)，干法消化，溫度不要太高(480℃)，3小時(shí)后取出，加少許硝酸或水濕潤(rùn)，烘干，再灰化一次，差不多可以了

 

2. 用MIBK萃取

 

三十三、測(cè)Pb時(shí)加抗壞血酸(Vc)做基體改進(jìn)劑，其作用機(jī)理是怎么回事啊?

 

1. 跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等

 

2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度

 

三十四、今天做鉛的標(biāo)線時(shí)候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個(gè)9，請(qǐng)問(wèn)有什么解決的辦法嗎?

 

1. 不應(yīng)當(dāng)，看看是不是儀器有問(wèn)題了

2. 我認(rèn)為出問(wèn)題的地方很多，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍!

3. 首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過(guò)線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.

4. 移液管沒(méi)有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對(duì)密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測(cè)試,我的曲線都在0.9997~1

 

三十五、請(qǐng)教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測(cè)試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件4可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。

其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)完全分解了,其方法大概如下:

 

1)所用酸:總量不超過(guò)8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸

2)樣品量:0.1~0.5克,

3)升溫可分為2_3段,高溫不超過(guò)230

4)高氯酸趕HF

 

三十六、為什么我的水一經(jīng)過(guò)比色管震蕩就吸光值變得很高，我請(qǐng)教過(guò)前輩他說(shuō)用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn)，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會(huì)是這個(gè)原因呢?

 

1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗

2. 我是用標(biāo)本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。

3. 一遍用超純水清洗，可避免干擾

4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時(shí)以上。用時(shí)拿出來(lái)先用自來(lái)水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。

5. 酸泡+超聲波，后用純水洗。

 

三十七、我手頭沒(méi)有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在電爐上加熱，溶液即將變成無(wú)色透明狀時(shí)，上面還是有大量的脂肪無(wú)法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來(lái)。請(qǐng)問(wèn)該怎么解決這個(gè)問(wèn)題?

我的解決辦法是加了混合酸過(guò)后，浸泡過(guò)夜，電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠)，并在溶液顏色加深的時(shí)候不斷加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒濃白煙。

 

三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時(shí).且不穩(wěn)定,是什么原因造d的? 用過(guò)高純氣體,改變過(guò)助燃比,調(diào)節(jié)過(guò)燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過(guò).全都無(wú)效.

 

1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。

2. 先用純Zn標(biāo)去測(cè)吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故d或參數(shù)設(shè)得不合理。

 

三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測(cè)定的條件,對(duì)Fe 或Cu 等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測(cè)K、Na等輕元素時(shí)，不斷的改氣流量來(lái)求得正確的結(jié)果是對(duì)的嗎?

 

1. 乙炔流量對(duì)有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大，有些則很大(Cr)。測(cè)定時(shí)應(yīng)該保持流量不變。

 

2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時(shí)做的，一旦分析方法建立，在測(cè)定過(guò)程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的

3. 氣體流量的不<調(diào)節(jié)，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時(shí)需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動(dòng)的。

 

四十、我的鉛燈剛開(kāi)始點(diǎn)燃的時(shí)候還算正常，但點(diǎn)燃一段時(shí)候以后，就開(kāi)始閃爍，并且測(cè)得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問(wèn)題?

1. 應(yīng)該是燈的問(wèn)題.用了多長(zhǎng)時(shí)間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.

2. 換個(gè)分析波長(zhǎng)看怎么樣，如果也是這樣，就應(yīng)該是燈的問(wèn)題，對(duì)了好是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)液試驗(yàn)

 

四十一、請(qǐng)教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時(shí)容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問(wèn)題嗎?

相對(duì)于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護(hù)的。另外，現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動(dòng)注射進(jìn)樣器來(lái)避免堵塞。

 

四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0.0497

在我改為峰面積定量時(shí)(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,

 

改為二次擬合時(shí)，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請(qǐng)教如何定量?

 

1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計(jì)算，小于檢出限就是了。

 

2. 你可以這樣:用標(biāo)v物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱值一致的計(jì)算方式

 

3. 根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。

如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.

 

如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴(kuò)大,線性就會(huì)好一點(diǎn);如果你用峰面積時(shí)的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會(huì)好一點(diǎn)

 

四十三、我用的儀器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調(diào)都調(diào)不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請(qǐng)問(wèn)是哪兒出問(wèn)題了?還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)?

 

1. 石墨爐靈敏度正常說(shuō)明不是光路和光源的問(wèn)題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問(wèn)題(可能沒(méi)調(diào)整好或部分堵塞)，拆開(kāi)重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。

 

2. 對(duì)于霧化器堵塞，我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會(huì)記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標(biāo)，以前測(cè)試吸光度為0.020左右，現(xiàn)在測(cè)試突然下降很多，我們就會(huì)檢查原因。對(duì)于試驗(yàn)過(guò)程中的堵塞，好記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候?qū)?yīng)吸光度，然后每隔10個(gè)樣品回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試誤差范圍來(lái)進(jìn)行確認(rèn)。

另外，如毛細(xì)管直接進(jìn)樣，可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。

3. 看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部

4. 是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好

 

四十四、做樣品的時(shí)候，經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi)，才可以判斷準(zhǔn)確度，才可以向報(bào)數(shù)據(jù)。現(xiàn)在的問(wèn)題是：如果做樣品的時(shí)候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi)，那該怎么辦?

1、把消化液留下不要倒掉，重做一次看看

2、再不行就多做幾個(gè)質(zhì)控的數(shù)值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄/3、假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來(lái)再做吧

 

四十五、我在用石墨爐法測(cè)鉛時(shí)，剛進(jìn)完2個(gè)標(biāo)樣，石墨管內(nèi)噴火，火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時(shí)的火)。高溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因?

 

保護(hù)氣的問(wèn)題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧。

出現(xiàn)這種問(wèn)題，估計(jì)是軟件程序錯(cuò)誤，電磁閥故障。

 

四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析(未經(jīng)消解)。發(fā)現(xiàn)有如下情況：一，蛋白質(zhì)在干燥過(guò)程中間會(huì)從進(jìn)樣口爆裂出來(lái);二，蛋白>粘稠進(jìn)樣不均勻，導(dǎo)致重復(fù)性很差;第三，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。

樣品中的Al大概有300ppb左右。

 

1. 這樣做問(wèn)題肯定有，蛋白質(zhì)在你的條件下會(huì)沉淀。

樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有>度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。

 

2. 在此實(shí)驗(yàn)注意有三:

1 關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應(yīng)大于1%。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為T(mén)riton x-100)和稀HNO3混和而成.

2 關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable.

3 關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線更準(zhǔn)確

 

當(dāng)然 選擇恒溫平臺(tái) 全熱解石墨管.

另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為T(mén)riton x-100)和稀HNO3混和而成.

 

四十七、請(qǐng)各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，現(xiàn)狀和發(fā)展前景?

 

探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度，管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi)，探針快速升溫，很快達(dá)到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平