
現(xiàn)階段使用超臨界流體色譜儀的用戶越來(lái)越多,超臨界萃取單元因其前處理簡(jiǎn)單,能夠?qū)崿F(xiàn)有效萃取的優(yōu)點(diǎn),也逐漸被廣泛使用。但在使用過(guò)程中因不熟悉或操作錯(cuò)誤,會(huì)遇到各種小問(wèn)題,比如在萃取過(guò)程中會(huì)遇到漏氣報(bào)警,如下:
我們?cè)撊绾谓鉀Q?
下面將介紹可能引起漏氣的幾點(diǎn)原因:
1.進(jìn)樣針位置有偏差:
首先我們需大概了解樣品分析的流路圖:
由上圖可知,當(dāng)儀器進(jìn)行靜態(tài)萃取時(shí),進(jìn)樣針會(huì)移到萃取出入口通入二氧化碳開(kāi)始萃取。若進(jìn)樣針位置發(fā)生偏移,便會(huì)導(dǎo)致二氧化碳泄露,此情況經(jīng)常發(fā)生在使用不同樣品架類型的時(shí)候。SFE-30A使用的樣品架類型有兩種:0.2mL和5mL。若禁用樣品架自動(dòng)檢測(cè)功能或使用換架器時(shí),需要調(diào)整“RACK TYPE”中設(shè)定的樣品架類型。
即便開(kāi)啟了樣品架自動(dòng)檢測(cè)功能時(shí),在使用不同類型樣品架時(shí)也偶然可能出現(xiàn)針位置偏移導(dǎo)致泄露的情況,這時(shí)候請(qǐng)聯(lián)系島津售后熱線,工程師會(huì)上門校準(zhǔn)位置。
2. 未正確安裝萃取容器:
萃取容器安裝方式有兩種:使用萃取容器開(kāi)關(guān)工具或者擴(kuò)展組件(萃取容器開(kāi)閉組件固定臺(tái))兩種方式,無(wú)論使用哪種方式安裝萃取容器都應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1)過(guò)濾片方向請(qǐng)勿裝反,如下圖所示:
(2)請(qǐng)勿注入粉末狀樣品,尤其在邊緣部分,會(huì)導(dǎo)致密封不緊并泄露!
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