2)你的線性跨度太大,從你說的數(shù)值來說水樣濃度不會(huì)大于10PPM,也就是說,在10PPM以內(nèi)你應(yīng)該準(zhǔn)確檢出,所以你的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)菀愿囊桓命/div>
4)在你做出的樣品內(nèi)加入一已知的AS標(biāo)液,用你以前的做的工作曲線測一測,如果是偏大或偏小的話(相對(duì)回收率為97以上為正確),都是因?yàn)榛w不匹配的原因,你可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法來消除.這一步可確保你做出的水樣的正菪?如果你這樣測的數(shù)據(jù)還是84的話,那你就相信你做的是對(duì)的.
2. 一,你的標(biāo)液跨度太大,不用選到100PPB,可選到30PPB,標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)密一點(diǎn),確保線性二,你的稀釋倍數(shù)太大,可以只稀釋5倍,確保待測樣品水溶液濃度在你的線性中間,這樣可以大大減小誤差
七十七、做鈣時(shí)發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題，做完樣品后回測標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ppm的標(biāo)液吸光度由0.092減小為0.088，各位分析一下有哪些原因?qū)е碌?
1. 你提供的吸收值變化不是太大的，可能是原因是，你開始時(shí)燈沒達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)就進(jìn)行測定的，測定的過程中燈n量還在升你沒及時(shí)平衡就會(huì)出現(xiàn)這樣的情況。
2. 應(yīng)該是燈的不穩(wěn)定性,氣體壓力不穩(wěn)定及環(huán)境的的不穩(wěn)定造成的
3. 我想一般情況下是燈不穩(wěn)定
1. 在合理的范圍內(nèi)，較大提升量可以得到較大的吸光度信號(hào)，能提高測量靈敏度，但噪聲也會(huì)增加。定標(biāo)和測量用同樣的提升量進(jìn)樣，才能保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確。在此前提下可以說提升量的大小對(duì)測量的結(jié)果(測定未知樣濃度)沒有什么影響。
2. 在一定程度可以提高,但受霧化效率的限制
3. 個(gè)人認(rèn)為會(huì)在一定范圍內(nèi)提高靈敏度
一、石磨管易壞，少一點(diǎn)的話10次就壞了，多一點(diǎn)才50次左右?？赡?gt;冷卻水和氬氣有關(guān)。昨天的那根石磨管好像才做了10次就壞了!有可能是減壓伐出了問題，因?yàn)橹型静僮髦袛?，提示說石磨管壞了，此時(shí)才發(fā)現(xiàn)，剛開始是0.4Mp的減壓伐數(shù)值低于0.4mp了。不過，前幾次數(shù)值石磨管出現(xiàn)易壞的問題時(shí)候，減壓伐數(shù)值沒有下降。
三、石墨爐測Cd的時(shí)候，靈敏度低的驚人。原來40ppb的Cd的西光度好像只有過去4ppb的西光度。維修工程師認(rèn)為是我配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液相差了10倍。我重新配制后，還是老樣子
1. 石墨管易觶鶴⒁餳觳椋?：氣壓是否正常;2：冷卻水是否正常，或有某一路有堵塞現(xiàn)象;3：是否原子化階段保存時(shí)間太長，溫度過高。
Cd吸光度只有原來的十分之一：1：是否是積分時(shí)間有誤，或者是選擇的積分方式有改變;2：別的元素是否一樣低了，可以判斷是不是儀器有問題了齷蛘呋桓齙剖允?、?div>
2. 我的儀器也出現(xiàn)過類似的問題(我使用的儀器是
島津的6650，不知道你使用的是什么儀器?)，起初維修工程師過來是沒有找出什么問題，僅供參考。
另外測鎘的吸收值變低，我認(rèn)為也可能是由于氬氣保護(hù)不夠造成的，當(dāng)然有可能你的標(biāo)準(zhǔn)品存在問題。
八十、想請(qǐng)各位朋友幫忙分析分析，在石墨爐法的分析操作中，怎樣才能更好的控制污染源?
1.容器：我們采用50ml的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中24小時(shí)以上，用我們公司自制的純凈水沖洗5遍，v用娃哈哈水潤洗5遍，倒掛晾干。
2.水：全過程都采用娃哈哈水
3.酸;采用蘇州晶瑞化學(xué)有限公司生產(chǎn)的UP-S級(jí)的酸
4石墨管：島津的管和國產(chǎn)的管
B.儀器：
島津的AA6650，GFA-EX7石墨爐 我在具體的檢測樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)特別是測Zn元素時(shí)，污染的問題特別嚴(yán)重，控制源沒從根本上找到。
1.容器：不論怎么做都要洗干凈,涼干的我覺得沒必要,因?yàn)闆龈蓜荼匾_口,還會(huì)導(dǎo)致空氣或灰塵污染的.
2.水：看來好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么樣,我覺得純凈水不可能和去離子水相比吧,僅為個(gè)人觀點(diǎn).
3.酸;對(duì)比幾家的效果,一般經(jīng)常用一家生產(chǎn)的,
C、鋅元素的污染是可以找到的因?yàn)楝F(xiàn)在一些輸水管道有用鍍鋅管的,所以從水源方面考慮鋅的污染
1、ppm級(jí)以上的測定好專用容器，用后用稀酸泡著，用之前倒出，用完后再倒進(jìn)去，才止24小時(shí)?
2、飲用純凈水和實(shí)驗(yàn)用水是兩個(gè)概念，有條件好用超純水。有的飲用純凈水中能檢出銅(防止藻類)
3、至于鋅，橡膠制品，桌面，汗里都有，所以說不要用飲用純凈水嘛。如果測鋅，所用的試劑全都要用超純水，而且容器洗滌都要用純超水，還不能從橡膠管里放出。鋅大都是0.9999的線性。
八十一、我使用的儀器是國產(chǎn)wxy-420c 配置標(biāo)準(zhǔn)溶 0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0
ph值在1-1.7之間,用的硝酸,一次蒸餾水,可是吸收度總是上不去,相鄰的吸收度才0.015左右,數(shù)據(jù)間隔太小了,使用的普線是2138,狹縫為0.4,請(qǐng)問怎樣調(diào)整才能提高吸收度？,ph應(yīng)在那個(gè)范圍,另外我要測試鋁酸納溶液中的鋅的含量,其含量應(yīng)該在2-30ug/ml左右,應(yīng)該怎么處理樣品
1. 你把酸度大點(diǎn)沒關(guān)系的,我看主要上你的儀器沒調(diào)好,含量高的可以選擇次靈敏線
2. 靈敏度同霧化效率有關(guān)，尤其是國產(chǎn)儀器，不妨換個(gè)霧化器試試
3. 做其他元素是否也是吸光度墓桓?如是,那你就要清洗一下你的霧化器了,好重裝,找到佳點(diǎn)。再重新配制一套標(biāo)液,從你說的吸收值只0.015,這對(duì)鋅0.5PPM到1.0PPM來說就是沒變化的了,
八十二、我們單位消化時(shí)一般都用濕法，主要用硝酸和硫酸。但是有些含鈣高的樣木；鐵、鉛等金屬元素時(shí)會(huì)有影響嗎?測定食品中的鈣可以用濕法消解嗎?可以的話是用什么酸消化呢?
1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么樣,鈣的測定一般用鹽酸介質(zhì)比較好,硫酸在AAS分析 中一般很少用
2. 硫酸鈣是會(huì)沉淀的。
3. 應(yīng)當(dāng)是硫酸鈣和硫酸鉛，如果要測鉛的話，好用高氯酸來消解
八十三、有誰使用PE700型原子吸收分光光度計(jì)，石墨爐法測定鉛時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線非常好，出峰也正常，測定溶劑空白時(shí)也是一個(gè)非常好的單峰，但是當(dāng)測定樣品時(shí)出項(xiàng)一個(gè)大寫字母M狀的雙峰，請(qǐng)問是什么原因造成的?用的國標(biāo)法(GB/T5009.12-2003)，干法灰化樣品。
1. 應(yīng)該是樣品非待測成分的吸收吧,加點(diǎn)基體改進(jìn)機(jī),提高灰化溫度,除去逄宄煞?看看是否可行
2. 有可能是自吸或自蝕，用火焰看看他的濃度
3. 可能濃度太高的原因，出現(xiàn)塞曼翻轉(zhuǎn)。
4. 加基體改進(jìn)劑，提高灰化溫度及原子化溫度
八十四、用AAS對(duì)In，Cu，Pb進(jìn)行測定，共有4個(gè)元素：Pb，Sn，Cu，In，屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要對(duì)In，Cu進(jìn)行測定。
請(qǐng)問In，Cu標(biāo)液的濃度應(yīng)該配多少比較合適，需要使用什么屏蔽干擾，我只能使用FAAS。
1. 這么高的含量建議你用化學(xué)分析來做,AAS分析的準(zhǔn)確性對(duì)于高含量的不是太好,如果非要測定的話,建議你用次靈敏線來測定,In你可以用217.0來測定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來測定,,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-2000ppm,如果要用靈敏線的話,估計(jì)得你好好;釋.
2. 這是中國生物制品藥品檢驗(yàn)所的老師給我的方法：Pb用2%的硝酸溶液，屏蔽劑加1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液的混合溶液1ml混勻;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;
3. a.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升;量瓶.b.選次靈敏線分析c.可旋轉(zhuǎn)燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度.d.標(biāo)液濃度范圍,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm
八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別，看火焰能不能區(qū)別，比如藍(lán)色的火焰是貧還是富?選擇貧富的基本原理是什么?
貧燃與富燃是相對(duì)于化學(xué)計(jì)量火焰而言的.
1.化學(xué)計(jì)量火焰:空氣:乙炔=4:1,火焰藍(lán)色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素(除堿金屬外),采用這種d焰比較合適.
2.貧燃火焰:空氣:乙炔在4:1-6:1之間,也就是空氣相對(duì)計(jì)量性的過量,火焰清晰,是淡藍(lán)色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對(duì)計(jì)量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測定,但對(duì)易解離的元素測定有利.
3.富燃火焰:空氣:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產(chǎn)物多,具有較強(qiáng)的還原氣氛,溫度稍低于化學(xué)計(jì)量火焰,中間博層區(qū)域較大,對(duì)易生成單氧化物難解離元素的測定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強(qiáng)的背景,干擾叫多,不如屏啃曰鷓?
八十六、我用GBC906測水樣中重金屬還可以，但從來沒測過土壤中的重金屬，試著做了，但都比標(biāo)準(zhǔn)值高，請(qǐng)問大家?guī)讉€(gè)問題：
A、消解土壤樣時(shí)一定要用聚四氟乙烯坩堝嗎?取土樣時(shí)，可以用不銹鋼勺嗎?稱樣時(shí)坩堝內(nèi)壁也吸附土樣怎樣處理?
1.主要看你要測定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩堝。
2、可以用不銹鋼勺
3、用水沖下來就可以了
4、按相應(yīng)方法操作就可以了
5、可以干過濾或盟凳欠旁諛槍歡ㄊ奔渚突岷昧庶/div>
B、怎樣判斷土壤樣品被消解完全?若消解定容后渾濁，該怎樣處理?
1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝，看你測定哪種元素。
2、避免污染，好用塑料勺、木片或不銹鋼勺，用鐵制品取樣時(shí)，要將與鐵相接觸的地方用木片(竹片)刮去。
3、稱樣時(shí)坩堝內(nèi)壁吸附土樣用少量水洗，或用酸洗。
4、HF酸消解屬于完全消化法，土壤樣品被消解完全時(shí)溶液應(yīng)該是澄清或淺色(比如淺黃綠)，無固體顆粒，無炭化(變黑)現(xiàn)象。
5、消化定容后渾濁當(dāng)然要過濾了!
八十七、元素?zé)綦娏髋c測定是穩(wěn)定性的關(guān)系燈電流用i來表示,入射光強(qiáng)度用I來表示:
1.i與I的關(guān)系為:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大.
2.i與信噪比的關(guān)系為:i小,噪音大,信噪比小.
3.i與靈敏度的關(guān)系為:i小,靈敏度高
八十八、我在混血中測定鉛時(shí)(石墨爐法),發(fā)現(xiàn)按國標(biāo)的方法測定出現(xiàn)樣品在干燥時(shí)沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法雀納坡?改變程控溫度是否更好?
1. 沸騰是主要由于溫差錯(cuò)的太大，你把溫度往低調(diào)一下加樣
2. 也可以試試程序升溫
八十九、我用石墨爐做鎘和銅時(shí)，曲線經(jīng)常向下偏轉(zhuǎn)，這是為什么?對(duì)結(jié)果有和影響?
1. 可能是待測元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產(chǎn)生壓力變寬現(xiàn)象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時(shí),吸收不在吸收峰的高點(diǎn),所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲。
2. 高濃度自吸了，可以稀釋后測定
3. 你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些
4. 總體上會(huì)造成結(jié)果偏高,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率降低了嗎!我想使曲線彎曲的原因可能是高標(biāo)濃度值太高了.稀釋后試試看.
5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線變彎，原因是標(biāo)準(zhǔn)系列濃度配得過高了，你把標(biāo)準(zhǔn)系列配低點(diǎn)，或者選擇儀器的次靈敏線就沒問題了。特別測鎘標(biāo)準(zhǔn)是不能太高的，鎘信號(hào)非常靈敏。
九十、近來在測定鋁土礦中的鈣時(shí)，發(fā)現(xiàn)吸光度偏低，想重新調(diào)整工作條件。請(qǐng)教各位大俠，是逐個(gè)調(diào)整，還是要對(duì)所有條件進(jìn)行優(yōu)化。希望能夠了解條瀋瓚ǖ木嚀宀街?、?div>
1. 你可以先用銅調(diào)節(jié)一下整個(gè)儀器性能,再測定看看,如果不行的話再調(diào)節(jié)這個(gè)元素的
2. 靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動(dòng)化程度高的儀器,安裝的時(shí)候一定要求調(diào)好,按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儀器進(jìn)行檢一下潯久皇裁次侍?接下來可以檢查檢查氣路和火焰條件,Ca的測定要用富燃焰,乙炔流量要夠.如果用笑氣做的話靈敏度比空氣-乙炔火焰高很多.再有就是測量方法的問題了,一般Ca的測定要加入釋放劑以克服干擾。常用的釋放劑鍶鹽和鑭鹽。
