原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種重要的分析方法，但是很多用戶在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問(wèn)題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問(wèn)題。
數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過(guò)濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。4、你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來(lái)源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。
1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會(huì)超過(guò)0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化，溶解用的1摩爾每升的鹽酸
或硝酸(結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn))，n容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過(guò)鉛比較難做，基體干擾很大。
2. 空白問(wèn)題來(lái)自多方面，上面說(shuō)的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮?dú)?，但要注意分子帶背?/div>
3. 主要來(lái)自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測(cè)空管，然后測(cè)你所用的水，再測(cè)含酸的水空白，這樣你就可以知道了
4. 我也經(jīng)常遇到這個(gè)問(wèn)題，有可能是試液的酸度過(guò)大會(huì)影響測(cè)定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛，濕法消化使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。
5. 實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒(méi)有測(cè)準(zhǔn);你的儀器可能沒(méi)有調(diào)制佳。
四、請(qǐng)教大家磷酸中的硅怎么?
五、我這次測(cè)Cr時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢?燃?xì)?，助燃?xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過(guò)，不論怎樣，
燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時(shí)因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。
六、請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請(qǐng)問(wèn)一下,測(cè)定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測(cè)定10g/L濃度水平的鈦能否使
用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣(mài)?
1. 高濃度的標(biāo)樣沒(méi)有賣(mài)的話，可以自己配制。
2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。
3 “請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”這要看你是什么樣品?測(cè)定什么東西?還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等;綜合考慮
2. 原子吸收理論上來(lái)講測(cè)量范圍很廣，可以測(cè)微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測(cè)定(常量級(jí))，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測(cè)定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。
3. 假如就用AAS法測(cè)定，注意：
a. 樣品一定要均勻
b. 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋
c. 可以降低你的儀器靈敏度來(lái)提高分析濃度
七、請(qǐng)<鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過(guò)濃硝酸和王水，都溶不了。
1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容!
2. 鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。
我用氫氟酸終于溶了
八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測(cè)藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過(guò)程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請(qǐng)教各位是否有好的方法提高加樣回收率?
1. 回收率低一個(gè)可能是消化過(guò)程中有損失,對(duì)你的分析操作我不知道,所以無(wú)法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠(室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還?多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對(duì)你的分析來(lái)說(shuō),酸度可能是一個(gè)因素
2. 用王水消化比較好
九、請(qǐng)問(wèn)原子吸收分光光度計(jì)在使用中易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位?怎樣解決?
易出現(xiàn)問(wèn)題的：
1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)
2 光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至佳位置，燃燒器的高度及前后位置。
3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。
十、原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到以下問(wèn)題：
1 光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的?光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了
2 用消化罐消化頭發(fā)可以么? 用消化罐消化頭發(fā)可以
3 頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響?
太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問(wèn)題化學(xué)家還沒(méi)搞清楚呢。 加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。
十一、近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過(guò)一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問(wèn)各位老師友好的解決辦法么?我試過(guò)往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。
1. 可能是你的樣品沒(méi)消解完全或者太臟了
2. 我覺(jué)得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(
十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買(mǎi)的)噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會(huì)有缺口，而據(jù)說(shuō)進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國(guó)的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒(méi)這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過(guò)去的?還是由于其它缺陷引起的?
1. 我和你使用的是相同型號(hào)的儀器,=
個(gè)人認(rèn)=
2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒(méi)必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，
有條件的用超聲波清洗。
3. 注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸
十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測(cè)出是0.12左右。
吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查：
1 樣品的提升量是否變小?
2 光路是否調(diào)好?
3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)?
4 撞擊球的位置是否調(diào)好?
5 毛細(xì)管是否有堵塞?等。
波動(dòng)大的話，還可以查查以下原因：
1 火焰是/平穩(wěn)?
2 燈?
3 廢液排放是否正常?
十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。
1. 可能是燈的問(wèn)題，預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng)或換燈試試
2. 檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器.
3. 換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問(wèn)題，也可能是檢測(cè)器問(wèn)題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問(wèn)題。
4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問(wèn)題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考 外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。
十五、如樣品測(cè)量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦?
負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說(shuō)明你的儀器檢測(cè)限有問(wèn)題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。
十六、因樣品濃度可能太低，測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)怎么解決?
1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào)，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測(cè)量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。
2. 剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高，過(guò)段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問(wèn)題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下。
十七、請(qǐng)問(wèn)在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測(cè)得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測(cè)水稻的鉻時(shí),按國(guó)標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們?cè)O(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測(cè)出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒(méi)有洗干凈?還是其它原因?空燒過(guò)三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過(guò),沒(méi)洗干凈,但我們?cè)跍y(cè)鉻前,還是用稀硝酸泡過(guò)夜。
1. 空白太高了，找p原因
2. 問(wèn)題就出在重鉻酸鉀上
十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請(qǐng)問(wèn)如何解決其復(fù)雜基體問(wèn)題?
1. 用標(biāo)加法做試p。
2. 基體匹配。
3. 參考食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取
十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說(shuō)明消解不完全，需要繼續(xù)灰化??
部分化妝品如粉類(lèi)含無(wú)機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測(cè)。對(duì)沉淀可以采取過(guò)濾(先過(guò)濾再洗沉淀定容、先定容再干過(guò)濾均可)、離心等處理方式
二十、想用
原子吸收光譜法測(cè)定香味蠟燭中的含鉛量，請(qǐng)問(wèn)式樣該如何處理?消解用什么辦法??另外用原子吸收法測(cè)定可行么?需要注意什么??
當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以
二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測(cè)植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什?是不是一定要用基體改進(jìn)劑?
植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測(cè)定其中鉻的含量鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問(wèn)題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來(lái)的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì)比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過(guò)石墨爐!
二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒(méi)問(wèn)題，莖就好難碾
1. 試試?yán)鋬龈稍?，然后再粉碎?/div>
2. 那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā)，還未干。先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。
二十三辶髁康牧街直硎痙絞劍簁g/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見(jiàn)，后者在PE的機(jī)子上常見(jiàn)，兩者之間有什么區(qū)別?
1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。
2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘=0.06895bar=0.0703atm
工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi
1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi
二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的，然后吸取的時(shí)候，體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢?另外，我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大?
1. 標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸!
3. 按照國(guó)家有關(guān)要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過(guò)我個(gè)人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免，不能(如急用)也只好將就了
二十五、從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買(mǎi)的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲(chǔ)備液，每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲(chǔ)備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相應(yīng)2元素只要用證書(shū)上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ 1.18g/ml)用100體積的水稀釋?zhuān)只蚴?體積的鹽酸定容到100體積。
我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。
1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣
二十六、不知為什么我在用石墨爐測(cè)樣時(shí)(M5)，自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺(jué)不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時(shí)，針在滴樣0沒(méi)有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢?
這種現(xiàn)象是普通的情況了，可以說(shuō)是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：
1 繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置
2 進(jìn)樣針換個(gè)干凈的
二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?
《用不同酸溶方法對(duì)三類(lèi)土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》
齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站)的結(jié)論部分：
(一)除用HF以外，各種土類(lèi)中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，
(二)HClO4有極強(qiáng)的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類(lèi)中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
(三)就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。濺，當(dāng)須僅用HNO3溶樣時(shí)(如測(cè)定Ag)，應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測(cè)定Pb、;
(四)幾種土類(lèi)中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國(guó)和本次調(diào)查得到的我國(guó)土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國(guó)土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國(guó)，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹?guó)采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。
二十八、我在用火焰法測(cè)定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài)，有時(shí)可升至0.01
1. 估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故!
2. 你的氣沒(méi)問(wèn)題吧
3. 我也遇到類(lèi)似的問(wèn)
4. 我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒(méi)碰到過(guò)，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過(guò)程中臟污了。
5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過(guò)大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生太大影響，只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低。
建議：
采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水
二十九、我作痕量金(ppb級(jí)的)，介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少?(我的現(xiàn)在是開(kāi)始是80結(jié)束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好
1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。
2. 重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。
三十、同樣的測(cè)銅的時(shí)候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測(cè)Zn時(shí)，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍
1. 你的試劑有問(wèn)題
2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的
3. 也許你的氫氟酸沒(méi)有趕盡
4. 估計(jì)是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會(huì)升高很多?？梢杂?%硝酸來(lái)配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)
