
稀土是我國(guó)為數(shù)不多的優(yōu)勢(shì)戰(zhàn)略礦產(chǎn)資源,對(duì)于現(xiàn)代工業(yè)有著重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值及戰(zhàn)略價(jià)值。在微束分析領(lǐng)域,稀土元素的測(cè)試也有著其自身的特點(diǎn)和難點(diǎn),突出表現(xiàn)在稀土元素的特征X射線譜線之間重疊干擾嚴(yán)重,對(duì)于儀器的分辨能力、測(cè)試靈敏度及人員經(jīng)驗(yàn)要求甚高。島津電子探針通過(guò)配置兼具靈敏度和分辨率的全聚焦分光晶體,使得稀土元素的測(cè)試效果更為優(yōu)異。
稀土何以成為戰(zhàn)略資源?
稀土元素發(fā)現(xiàn)于18世紀(jì),因當(dāng)時(shí)技術(shù)水平所限,只能用化學(xué)法制得少量不溶于水的物質(zhì),按當(dāng)時(shí)的習(xí)慣,把不溶于水的物質(zhì)稱為土,故而得名稀土,英文是Rare Earth,意即“稀有的土”。稀土元素包括鑭系元素和鈧、釔共17種元素。它們多數(shù)呈銀灰色,有光澤,但硬度很小,金屬活潑性僅次于堿金屬和堿土金屬元素,在空氣中很易氧化。
稀土以其不可替代的優(yōu)異磁、光、電性能被廣泛應(yīng)用于電子加工、信息技術(shù)、激光技術(shù)、清潔能源、裝備制造業(yè)等諸多高新科技領(lǐng)域,只需很少的添加量就能改善或提高產(chǎn)品的性能,素有“工業(yè)維生素”之稱,被譽(yù)為人類的“希望之土”,對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)、科技發(fā)展具有重要的戰(zhàn)略意義。
稀土元素特征X射線信號(hào)的特點(diǎn)
正如共生的稀土資源不易分離,稀土元素特征X射線信號(hào)之間也是重疊嚴(yán)重、彼此干擾。表現(xiàn)在特征X射線的譜圖上,就是密密麻麻的特征譜線彼此緊鄰。如果要把這些譜線區(qū)分開(kāi)來(lái),儀器必須具有良好的分辨率。此外,除主量元素外,稀土礦通常也含有多種低含量的共生稀土元素,這對(duì)測(cè)試儀器的檢測(cè)靈敏度也是很大的考驗(yàn)。
傳統(tǒng)的掃描電鏡+能譜儀為什么無(wú)法應(yīng)對(duì)
集成于掃描電鏡上的能譜儀能量分辨率一般在127eV(Mn Kα FWHM)左右,而電子探針?biāo)褂玫牟ㄗV儀能量分辨率與之相比要高出一個(gè)數(shù)量級(jí)。我們?nèi)∧芰糠秶?.7keV~7.3keV內(nèi),能譜儀和波譜儀的譜圖進(jìn)行對(duì)比,顯而易見(jiàn),能譜儀上元素譜峰嚴(yán)重重疊,是無(wú)法進(jìn)一步分析的,而電子探針波譜儀則可以將稀土元素各譜峰很好的分離開(kāi)。同時(shí),受限于掃描電鏡較小的照射電流,元素測(cè)試時(shí)的靈敏度也很低,對(duì)于微量元素一般無(wú)法檢出。
島津應(yīng)對(duì)之策
島津電子探針通過(guò)配置統(tǒng)一4英寸羅蘭圓半徑的全聚焦分光晶體,實(shí)現(xiàn)了高分辨率和高靈敏度的兼顧。
圖1為常規(guī)的半聚焦分光晶體工作示意圖,如果需要高靈敏度時(shí),需要把特征X 射線檢測(cè)器前端的狹縫調(diào)大,但必然會(huì)造成分辨率的變差; 反之,需要高分辨率時(shí),則要把檢測(cè)器狹縫縮窄,但又會(huì)造成靈敏度的下降;顯然在面對(duì)分辨率和靈敏度的兩難抉擇時(shí),半聚焦分光晶體自是顧此失彼、捉襟見(jiàn)肘。而島津獨(dú)特的全聚焦分光晶體設(shè)計(jì)(圖2),則兼顧了高靈敏度與高分辨率,做到了魚與熊掌兼得。
稀土礦物獨(dú)居石分析舉例
使用島津電子探針EPMA-1720測(cè)試含有復(fù)雜稀土的礦物獨(dú)居石,可以看出特征X射線譜峰之間盡管彼此緊鄰,但每個(gè)峰之間能夠進(jìn)行分離,這就給予元素成分的判斷和定量的測(cè)試提供可靠的保證。
釹鐵硼磁性材料分析舉例
使用島津電子探針EPMA-1720測(cè)試具有磁王之稱的釹鐵硼磁性材料。從元素分析的譜圖中可以看出,即使稀土元素成分相對(duì)比較簡(jiǎn)單的材料,譜峰上也會(huì)有較多的復(fù)雜線系,但峰與峰之間可以進(jìn)行足夠的分辨,只是測(cè)試的時(shí)候需要調(diào)整背景干擾。
汽車尾氣催化劑材料分析舉例
汽車尾氣催化劑材料具有多層結(jié)構(gòu),使用微量貴金屬作為活性催化成分,并添加多種稀土元素氧化物作為分散劑、儲(chǔ)氧劑以及熱穩(wěn)定劑。使用島津電子探針EPMA-1720測(cè)得譜圖上也可以看出復(fù)雜基體+稀土元素對(duì)儀器靈敏度和分辨率的較高要求。
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