
大家好!這一期我們介紹一個離子色譜神器——抑制器。
首先下面的兩張圖,分別有“大”字和“人”字,屏幕前的你可以找出兩張圖中的“人”字的個數(shù)嗎?
顯然,對于擁有足夠大的屏幕的你肯定都可以數(shù)對,左右兩圖里面都有11個“人”字。
同學們在數(shù)的過程中,是否覺得右圖更容易地分辨出“人”?因為作為干擾字體,“大”字的數(shù)量明顯少了,造成視覺上的擾亂作用大大減弱了。離子色譜中的抑制器,也是通過這種去除背景干擾的離子,保留目標離子,讓檢測器更容易把它“認”出來。
抑制器
抑制器在離子色譜中充當非常重要的角色,以島津陰離子抑制器AS-1000型號為例,它長這樣:
抑制器為什么叫抑制器,到底是怎么回事呢?上圖
如圖,在離子色譜中,流動相(洗脫液)一般為KOH(或者Na2CO3/NaHCO3緩沖鹽),進樣之前儀器處于平衡系統(tǒng)階段,此時流動相含大量的KOH,即K+和OH-離子,其電導極高。流經(jīng)抑制器后,抑制器把K+離子轉化成H+離子,之后H+離子與OH-離子結合生成弱電導率的H2O,大大降低了流動相的電導。也就是流動相中的KOH通過抑制器后“消失”了?。?!它把溶液中的總離子數(shù)量降低,對溶液的電導性能起抑制作用。
進樣后(樣品是NaCl),目標離子Cl-從色譜柱中洗脫出來,和流動相儀器流入抑制器,餾分中的K+離子、Na+離子轉化成H+離子,之后H+離子與OH-離子結合生成弱電導率的H2O。然而,字體要加粗了!H+離子和Cl-離子穩(wěn)定地共存在于溶液當中,其電導明顯高于進樣前的電導,這個差別就是Cl-離子的響應值了!
那么抑制器的原理是怎樣的呢?接下來是干貨。
如下圖,左右兩側分布正負電極,靠近中間左右兩側分布兩個交換膜。電極與交換膜之間充滿廢液(廢液是從電導檢測器出口管不斷流出),交換膜之間是色譜柱流出的餾分,交換膜將廢液與餾分成功隔離。
正負電極兩端對水進行電解,正極產(chǎn)生氧氣以及H+離子,負極產(chǎn)生氫氣以及OH-離子;餾分中的離子在電場的作用下,陽離子(如樣品的Na+離子、洗脫液的K+離子)往右邊的負極移動,穿過交換膜,走向負極,由于餾分的正離子減少促使正極中的H+離子透過交換膜向餾分內(nèi)遷移。遷移到餾分中的H+離子與OH-離子結合,生成弱電導率的水,大大降低了餾分的導電能力。
抑制器使用注意事項
通過上述的講解,我們可以知道抑制器是離子色譜里的重要的部分,能不能測的出來還得靠它!所以平時使用維護好。
1.使用前(放置兩周以上重新使用):用0.2ml/min的超純水沖洗過夜(或灌滿靜置過夜),使交換膜充分溶脹。之后更換流動相正常使用;
2.平時使用前:用0.2ml/min的超純水沖洗30min后更換流動相正常使用;
3.抑制器的廢液管:抑制器背壓不能大于0.4Mpa,故推薦使用標配的廢液管;
4.如何判斷抑制器是否正常工作:①CDD檢測器的BG值降到50以下;②抑制器的廢液管可看到有不斷的氣泡產(chǎn)生
5.關于抑制電流:電流值得設定是根據(jù)流動相種類、濃度、流量設定(流量x濃度x系數(shù))。電流過高會產(chǎn)生大量氣泡,造成內(nèi)部壓力過大,損壞交換膜;電流過低,抑制流動相電導的效果會變低,儀器的靈敏度降低
6.關于清洗保存:使用完畢后,關閉電源(一定要記得關閉電源),用1ml/min水沖洗去殘留的流動相(30min以上)。之后卸下,擰上密封螺母保存。長期不用時,每2周替換里面的水,以免長菌破壞交換膜。
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