
“島津云學(xué)院”系列開播以來,得到了眾多用戶的觀看和支持。在直播互動交流中,收到了很多提問,島津十分重視各位用戶提出的問題,今天的島津云學(xué)院答疑系列,為大家作氣相色譜儀的詳細(xì)解答!
提問1、毛細(xì)管氣相色譜柱老化溫度和程序怎么確定?
答:新毛細(xì)管色譜柱或長時間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點物質(zhì),所以可能會出現(xiàn)基線不穩(wěn),出現(xiàn)鬼峰;長期使用時樣品量非常大,可能會有部分高沸點化合物殘留在毛細(xì)管色譜柱中,導(dǎo)致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進(jìn)行色譜柱老化。
毛細(xì)管氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則是:
1、一般采用程序升溫老化,即接近室溫保持約半個小時趕走柱子中的空氣,然后緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度,并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(一般兩個小時),然后降至接近室溫。必要時可重復(fù)以上過程。
2、推薦的老化溫度為:T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(較高使用溫度)】/2 + T(較高使用溫度)。或者可以設(shè)置為平時使用的較高溫度+10℃。
3、老化溫度 ≥4 小時,后期根據(jù)使用情況,可以是1-2小時,也可以更長時間。
4、新色譜柱老化時或色譜柱污染嚴(yán)重時一般不要連接檢測器,色譜柱放空,檢測器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測時使用FID檢測器監(jiān)測(檢測器的溫度高于老化溫度)。
提問2、氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾可能是什么原因?
答:氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾的原因很多,需要具體情況具體分析,一般常見的原因如下表所示:
提問3、ECD檢測器污染怎么清潔?
答:當(dāng)ECD檢測池內(nèi)部有樣品成分附著等污染時,其可能出現(xiàn)的現(xiàn)象有:基線噪聲明顯增大,背景會上升,基線水平會變高,線性范圍明顯降低等。
一般來說,此時常見和有效的ECD清潔方法就是檢測器老化。
以Nexis GC-2030的ECD為例,一般建議按照如下程序進(jìn)行老化:
注意: ECD檢測器內(nèi)含有Ni63放射源,非專業(yè)人員不能自行拆分。關(guān)于ECD檢測器的檢修,請與您所在區(qū)域內(nèi)的島津分公司聯(lián)系。
提問4、現(xiàn)在氣相色譜方法的很多老標(biāo)準(zhǔn)中是使用填充柱,我可以使用毛細(xì)管柱嗎?
答:這是現(xiàn)在很多用戶都在詢問的問題,需要根據(jù)具體應(yīng)用領(lǐng)域和分析的對象來具體討論。
以前的很多老標(biāo)準(zhǔn)都是采用填充柱,現(xiàn)在更新的標(biāo)準(zhǔn)大都更換為毛細(xì)管色譜柱了,但是不完全對,比如很多氣體的分析還是更適合使用填充柱。
在除了氣體分析之外的在大多數(shù)領(lǐng)域,一般來說毛細(xì)管氣相色譜柱的靈敏度、分離度、基線穩(wěn)定性等都要優(yōu)于填充柱。因此很多用戶在使用這些老標(biāo)準(zhǔn)時,實際工作中也都更換為毛細(xì)管色譜柱來分析了,當(dāng)然此時,所用的方法參數(shù)也與填充柱完全不同(流量、溫度、壓力等),需要重新摸索和設(shè)定,同時也需要做詳細(xì)且充分的方法學(xué)驗證(檢出限,準(zhǔn)確度,分離度,回收率等)。
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