2月25日島津云學(xué)院專(zhuān)家講壇，北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院劉虎威教授講授了色譜儀使用注意事項(xiàng)及維護(hù)，并與現(xiàn)場(chǎng)聽(tīng)眾展開(kāi)熱烈交流。我們整理了其中比較典型的問(wèn)題以及劉老師的專(zhuān)業(yè)解答，供大家參考學(xué)習(xí)。
劉虎威教授 北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院
請(qǐng)問(wèn)液相色譜的開(kāi)機(jī)順序有要求嗎？
答：有，也沒(méi)有。“沒(méi)有”是說(shuō)各LC儀器模塊通電（打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)）沒(méi)有順序要求。“有”是針對(duì)泵而言，如果流動(dòng)相溶劑沒(méi)有準(zhǔn)備好，管路沒(méi)有連接好，是不能運(yùn)行泵的，以防大量氣體進(jìn)入系統(tǒng)，或管路溶劑泄漏導(dǎo)致儀器部件被腐蝕。下面是泵的開(kāi)機(jī)順序（假設(shè)儀器各部件均已通電）：
(1) 準(zhǔn)備流動(dòng)相溶劑，并過(guò)濾。如果儀器沒(méi)有在線(xiàn)脫氣裝置，要用超聲波脫氣。然后置于儀器上，將管路連接的過(guò)濾頭放入溶劑瓶。
(2) 檢查管路系統(tǒng)，從溶劑瓶到檢測(cè)器，連接完好。注意: 此時(shí)不要連接色譜柱，尤其當(dāng)更換色譜柱以后，或者儀器長(zhǎng)期閑置的情況下。用一個(gè)兩通代替色譜柱。
(3) 打開(kāi)泵開(kāi)關(guān)，用低流速（如1 mL/min）運(yùn)行。觀察管路各連接頭，如果沒(méi)有溶劑泄漏，就OK。（如果儀器好久不用或不知管路里是什么溶劑，建議先用異丙醇沖洗管路。
(4) 運(yùn)行3-5 min后，打開(kāi)清洗閥（清洗液出口連接廢液瓶），以8 mL/min左右的流速，將管路中的氣體沖出，以防這些氣體（泡）在分析時(shí)進(jìn)入色譜柱。3-5 min后將流速調(diào)小到分析用流速值。
(5) 停止運(yùn)行泵，拆下兩通，接入色譜柱。按照分析條件設(shè)置流速，開(kāi)始運(yùn)行泵。注意觀察色譜柱的接頭，若發(fā)生漏液，則需進(jìn)一步擰緊。
(6) 用記錄設(shè)備（如色譜工作站）記錄檢測(cè)器輸出信號(hào)和泵的壓力信號(hào)，直到壓力穩(wěn)定，且檢測(cè)器輸出信號(hào)（基線(xiàn)）穩(wěn)定，就可以進(jìn)樣分析了。
隨著分析儀器技術(shù)的不斷更新發(fā)展，液相色譜的操作變得愈發(fā)自動(dòng)化和智能化。以融合了“AI”與“IoT”技術(shù)、首套有思想的液相色譜產(chǎn)品Nexera LC-40為例，我們可以實(shí)現(xiàn)從開(kāi)機(jī)啟動(dòng)、系統(tǒng)準(zhǔn)備，到樣品分析、過(guò)程監(jiān)控，再到輸出報(bào)告、系統(tǒng)關(guān)機(jī)等全流程的自動(dòng)化，為我們的分析工作帶來(lái)便利。
不過(guò)，分析儀器的手動(dòng)操作對(duì)于分析工作者來(lái)說(shuō)仍然是必不可少的一項(xiàng)基本技能，Nexera LC-40同樣可以任您自由靈活地進(jìn)行操作。
液相色譜儀操作規(guī)程
1、啟動(dòng)液相色譜儀
接通液相色譜各單元和電腦電源
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雙擊LabSolutions，啟動(dòng)工作站
2、平衡色譜柱，準(zhǔn)備分析實(shí)驗(yàn)
配制并安放流動(dòng)相，旋開(kāi)液相色譜輸液泵的排氣閥旋鈕，按下泵單元面板上的“purge”鍵進(jìn)行排氣
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從LabSolutions工作站加載分析方法，啟動(dòng)液相色譜，輸送流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行平衡。
3、進(jìn)樣分析
單針?lè)治?/strong>
依次點(diǎn)擊LabSolutions窗口左側(cè)“主項(xiàng)目”-“數(shù)據(jù)采集”-“單針?lè)治?rdquo;。設(shè)定數(shù)據(jù)文件名稱(chēng)、樣品瓶號(hào)、進(jìn)樣體積和樣品瓶架號(hào)等信息，開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。
批處理分析
依次點(diǎn)擊LabSolutions窗口左側(cè)“主項(xiàng)目”-“批處理分析”，新建和編輯批處理表。填寫(xiě)對(duì)應(yīng)樣品瓶號(hào)、樣品瓶架、方法文件路徑、數(shù)據(jù)文件命名及選擇存放路徑和進(jìn)樣體積等信息
4、數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)積分處理
從LabSolutions“處理工具”進(jìn)入“再解析”界面，并打開(kāi)需要處理的數(shù)據(jù)文件。在 “方法視圖”窗口，編輯模式下設(shè)置積分參數(shù)、識(shí)別參數(shù)、定量處理參數(shù)、化合物表等參數(shù)，選擇“數(shù)據(jù)處理”項(xiàng)下“應(yīng)用到方法”，另存積分方法文件。
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定量結(jié)果查看
從LabSolutions“處理工具”進(jìn)入“瀏覽器”界面。在 “定量瀏覽器”的“數(shù)據(jù)管理器”中打開(kāi)上一步保存的方法文件。打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品，依次輸入“級(jí)別號(hào)”，設(shè)定“樣品類(lèi)型”，即可讀取定量結(jié)果。
5、關(guān)機(jī)
批表運(yùn)行時(shí)，即可設(shè)定關(guān)機(jī)。從分析界面菜單欄“儀器”選擇“關(guān)機(jī)”。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要可勾選關(guān)機(jī)方法文件，并選擇對(duì)應(yīng)方法文件。批表運(yùn)行結(jié)束后自動(dòng)執(zhí)行關(guān)機(jī)程序。
6、退出分析界面
關(guān)閉所有的窗口
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在彈出的“關(guān)機(jī)”窗口，將對(duì)應(yīng)的選項(xiàng)打上“√”，然后退出LabSolutions。
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關(guān)閉液相色譜各單元的電源，關(guān)閉電腦即可。
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