鋰電池極片性能測(cè)試方法

鋰離子電池極片的組成
１、活性物質(zhì)顆粒；２、導(dǎo)電劑和黏結(jié)劑相互混合的組成相(碳膠相)；３、孔隙，填滿電解液；４、金屬箔材集流體。

鋰電池電子極片的常用方法
　實(shí)際附著力是將涂層從基材分離所需要施加的載荷。實(shí)際附著力可能會(huì)受到許多因素，如涂層厚度、基材的粗糙度、涂層的機(jī)械性能和基材的表面化學(xué)結(jié)果的影響。實(shí)際附著力的測(cè)定結(jié)果也可能受試驗(yàn)方法的影響。通常采用的方法包括剝離試驗(yàn)、彎曲試驗(yàn)、劃痕試驗(yàn)和壓痕試驗(yàn)。

納米壓痕
   納米壓痕技術(shù)也稱深度敏感壓痕技術(shù)（Depth-SensingIndentation，DSI)，是簡(jiǎn)單的測(cè)試材料力學(xué)性質(zhì)的方法之一，可以在納米尺度上測(cè)量材料的各種力學(xué)性質(zhì)，如載荷-位移曲線、彈性模量、硬度、斷裂韌性、應(yīng)變硬化效應(yīng)、粘彈性或蠕變行為等。

圖1是納米壓痕測(cè)試原理示意圖以及鋰離子電池負(fù)極極片壓痕的掃描照片，測(cè)試時(shí)，對(duì)壓頭施加載荷P，壓頭壓入樣品中，卸載后在樣品表面留下壓痕。圖2是納米壓痕試驗(yàn)中典型的載荷-位移曲線。在加載過(guò)程中試樣表面首先發(fā)生的是彈性變形，隨著載荷進(jìn)一步提高，塑性變形開始出現(xiàn)并逐步變大；卸載過(guò)程主要是彈性變形恢復(fù)的過(guò)程，而塑性變形最終使得樣品表面形成了壓痕。

圖中hc是接觸深度，ht是載荷時(shí)的位移，ε是與壓頭有關(guān)的儀器參數(shù)。由圖2可知，載荷從0逐漸增加到載荷30mN，隨后載荷基本成直線下降，此時(shí)該直線的斜率即為該試樣的接觸剛度S。通過(guò)測(cè)量壓入載荷P、壓痕表面積A以及接觸剛度S就可以計(jì)算得到硬度H和彈性模量E。

圖3是鋰離子電池（a）正極和（b）負(fù)極多次納米壓痕測(cè)試載荷-位曲線，以及（a）正極和（b）負(fù)極不同壓入深度測(cè)試對(duì)應(yīng)的彈性模量。研究表明，涂層內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)和內(nèi)應(yīng)力是造成涂層厚度不同時(shí)涂層彈性模量變化的主要原因，制備涂層時(shí)，涂層越厚、致密度越高、內(nèi)應(yīng)力越大，導(dǎo)致測(cè)試的涂層的彈性模量就越大。當(dāng)壓入深度很小時(shí)，特別是試樣表面粗糙時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生明顯的表面效應(yīng)。這主要是由表面粗糙度所引起的，主要表現(xiàn)為剛開始測(cè)試時(shí)數(shù)據(jù)不真實(shí)和分散。為盡可能地減少表面粗糙度所帶來(lái)的影響，建議壓入深度不小于某一直以保證表面粗糙度引起的壓入深度的不確定度比較小。

圖3  鋰離子電池（a）正極和（b）負(fù)極多次納米壓痕測(cè)試載荷-位移曲線，以及（a）正極和（b）負(fù)極不同壓入深度測(cè)試對(duì)應(yīng)的彈性模量

拉伸測(cè)試

   拉伸試驗(yàn)是指在承受軸向拉伸載荷下測(cè)定材料特性的試驗(yàn)方法。利用拉伸試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)可以確定材料的彈性極限、伸長(zhǎng)率、彈性模量、比例極限、面積縮減量、拉伸強(qiáng)度、屈服點(diǎn)、屈服強(qiáng)度和其它拉伸性能指標(biāo)。

　　鋰離子電池的負(fù)極、正極和鋁箔拉伸測(cè)試的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，與金屬材料的典型應(yīng)力-應(yīng)變曲線類似，一般分為以下幾個(gè)階段：

１、彈性階段：應(yīng)力應(yīng)變基本上呈線性關(guān)系。卸載后還可以恢復(fù)到原來(lái)的長(zhǎng)度。曲線在形變達(dá)到0.2%的點(diǎn)稱屈服點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度為屈服強(qiáng)度，此時(shí)可以計(jì)算出彈性模量E，即曲線的斜率。
２、屈服階段：應(yīng)力基本保持不變，而應(yīng)變有顯著增加。
３、強(qiáng)化階段：這個(gè)階段是塑性硬化階段，電池極片沒(méi)有觀察到這個(gè)階段。在f點(diǎn)對(duì)應(yīng)的應(yīng)力峰值為抗拉強(qiáng)度。
４、局部變形階段：此時(shí)樣品會(huì)發(fā)生縮頸現(xiàn)象，直至斷裂。

圖4 鋰離子電池的（a，b）負(fù)極、（c）正極和（d）鋁箔拉伸測(cè)試應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖5 極片拉伸斷裂過(guò)程示意圖

圖6是鋰離子電池的（a）負(fù)極和（c）正極拉伸測(cè)試的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，根據(jù)這些測(cè)試數(shù)據(jù)推斷鋰離子電池極片的本構(gòu)關(guān)系，并將這些極片的擬合模型應(yīng)用于鋰離子電池的模擬計(jì)算中，研究電池的機(jī)械性能。

圖6  鋰離子電池的（a）負(fù)極和（c）正極拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，以及極片本構(gòu)關(guān)系的模型擬合壓縮測(cè)試

　　在金屬材料的力學(xué)性能測(cè)試中，拉伸試驗(yàn)中定義的力學(xué)性能指標(biāo)和相應(yīng)的計(jì)算公式，在壓縮試驗(yàn)中基本上都適用。但是，對(duì)試樣施加單軸壓縮載荷時(shí)，其應(yīng)力狀態(tài)軟性系數(shù)明顯大于拉伸狀態(tài)，使得有些在拉伸試驗(yàn)中顯示脆性斷裂的材料（如灰鑄鐵、陶瓷、非晶合金等），在壓縮試驗(yàn)中有可能會(huì)顯示一定的塑性變形，或顯示較高的強(qiáng)度。因此，在研究脆性材料的變形和斷裂行為時(shí)往往采用壓縮試驗(yàn)，同時(shí)測(cè)量其強(qiáng)度和塑性。

彎折測(cè)試
　　彎曲試驗(yàn)時(shí)試樣表面應(yīng)力較大，可以靈敏地反應(yīng)材料表面缺陷，常用于研究表面強(qiáng)化工藝及表面性能。

剝離測(cè)試
    涂層剝離強(qiáng)度是指涂層與基體之間單位面積涂層從基體材料結(jié)合面上剝落下來(lái)所需要的力。它是檢測(cè)涂層性能非常重要的一個(gè)指標(biāo)。若結(jié)合強(qiáng)度過(guò)小，輕則會(huì)引起涂層壽命降低，產(chǎn)生早期失效，重則造成涂層局部起皮、剝落無(wú)法使用。

劃痕測(cè)試
　　在進(jìn)行劃痕試驗(yàn)期間，由金剛石或其它硬質(zhì)材料制成的劃針沿涂層表面線性劃線，同時(shí)施加恒定或者逐漸增加的載荷。其結(jié)果是，劃針劃入涂層，到達(dá)涂層界面或穿過(guò)涂層到達(dá)基材界面。涂層和基材體系會(huì)產(chǎn)生內(nèi)聚和附著失效。檢查直接從劃痕試驗(yàn)以及劃痕后顯微分析獲得的數(shù)據(jù)可得到有關(guān)涂層本身和涂層–基材體系的有用信息。

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