
掃描電鏡SEM在紡織材料研究中的應(yīng)用進(jìn)展
摘要:
本文介紹了掃描電子顯微鏡SEM的原理和特點(diǎn),概述了其在紡織材料研究中的應(yīng)用進(jìn)展,并展望了其未來(lái)的發(fā)展及在紡織材料研究上的應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞:掃描電子顯微鏡;紡織材料;應(yīng)用
1 SEM的原理和特點(diǎn)
隨著各種新型紡織品材料的不斷涌現(xiàn),光學(xué)顯微鏡已經(jīng)越來(lái)越難以勝任紡織品檢測(cè)的需求,掃描電子顯微鏡為紡織品的檢測(cè)開(kāi)辟了一條新的道路[1]。
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掃描電子顯微鏡(SEM)是近幾十年來(lái)發(fā)展比較迅速的一種的電子光學(xué)儀器,目前發(fā)射掃描電子顯微鏡分辨率為1nm,放大倍數(shù)可從低倍至幾十萬(wàn)倍。尤其是低真空掃描電子顯微鏡的問(wèn)世,使人們直接觀察非導(dǎo)電性、易脫氣及一定含水、含油的樣品成為可能。掃描電子顯微鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡不同,它采用細(xì)聚焦高壓電子束在材料樣品表面掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像,類似于電視攝影的顯像方式[2]。
掃描電子顯微鏡的工作原理是由三極電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束(一般直徑約50μm),在加速電壓的作用下,經(jīng)過(guò)3個(gè)電磁透鏡(或兩個(gè)電磁透鏡)匯聚成一個(gè)細(xì)小到5nm的電子探針,在末級(jí)透鏡上部掃描線圈的作用下,使電子探針在試樣表做光柵狀掃描(光柵線條的數(shù)目取決于行掃描和幀掃描速度)。高能電子與物質(zhì)相互作用的結(jié)果是在試樣上產(chǎn)生各種信息如二次電子、背散射電子、俄歇電子和X射線等[3]。這些電子信息經(jīng)過(guò)放大、轉(zhuǎn)換,變成電壓信號(hào),后被送到顯像管的柵極上用以調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也做光柵狀掃描,這種掃描運(yùn)動(dòng)與試樣表面電子束的掃描運(yùn)動(dòng)嚴(yán)格同步,這樣即獲得襯度與所接收信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的掃描電子圖像,該圖像反映了試樣表面的形貌特4]。
SEM的特點(diǎn)[5]:
(1)能夠直接觀察大尺寸試樣的原始表面;
(2)試樣在樣品室中的自由度非常大;
(3)觀察的視場(chǎng)大;
(4)圖像景深大,立體感強(qiáng);
(5)對(duì)厚塊試樣可得到高分辨率圖像;
(6)輻照對(duì)試樣
(7)能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察(如動(dòng)態(tài)拉伸、壓縮、彎曲、升降溫等) ;
(8)能獲得與形貌相對(duì)應(yīng)的多方面信息;
(9)在不犧牲掃描電鏡特性的情況下擴(kuò)充附加功能,如微區(qū)成分及晶體學(xué)分析。
2 SEM在紡織材料研究中的應(yīng)用
(1)掃描電鏡在紡織材料辨別中的應(yīng)用掃描電子顯微鏡因其放大倍數(shù)大、分辨率高等特點(diǎn)而廣泛用于紡織品材料的鑒別中。毛纖維經(jīng)絲光處理后在光學(xué)顯微鏡下觀察,難與羊絨纖維區(qū)別。由于掃描電子顯微鏡分辨率高且為三維圖像,所以很容易將經(jīng)絲光處理后的毛纖維與羊絨纖維區(qū)別。同樣在)描電子顯微鏡觀察下很容易將絲光棉與化纖區(qū)別。由于掃描電子顯微鏡具有的獨(dú)特性,其還被應(yīng)用于對(duì)各種特種毛纖維的區(qū)別,如用于觀察紫貂毛和水貂毛的區(qū)別等[1]。
(2)掃描電子顯微鏡在功能織物分析中的應(yīng)用
目前獲得功能性纖維的方法是利用納米級(jí)添加劑。各種納米級(jí)添加劑在掃描電子顯微鏡觀察下具有不同的特征形態(tài)。我們可以利用掃描電子顯微鏡掃描纖維織物表面的微觀區(qū)域,觀察織物纖維與纖維交聯(lián)處的微觀特征,從而確定該織物是否具有納米涂層;也可以利用掃描電子顯微鏡掃描單根纖維的橫截面,
(3)掃描電子孜⒕袋/a>在紡織材料前處理中的應(yīng)用馮國(guó)忠[6]等利用掃描電子顯微鏡對(duì)多種漿紗試樣進(jìn)行觀察,并進(jìn)行拍照記錄,從該照片可以看出,利用掃描電鏡對(duì)漿紗表面進(jìn)行觀察,其優(yōu)點(diǎn)是成像非常清晰,有很強(qiáng)的立體感。另外,利用掃描電鏡觀察漿紗時(shí),若調(diào)漿過(guò)程中漿料溶解不充分,漿液被經(jīng)紗吸附后,未溶解的漿料顆粒在圖像中顯現(xiàn)出來(lái)。
(4)掃描電子顯微鏡在混紡纖維中定量分析的應(yīng)用Wortmann.F.J.[7]等研究了應(yīng)用掃描電子顯微鏡分析羊毛與兩種有髓的特種纖維即馬海毛和山羊絨混紡的可能性及其局限性。度量纖維鱗片邊緣處表皮鱗片的高度作為客觀標(biāo)準(zhǔn),用以區(qū)別羊毛與特種纖維。對(duì)兩種混合類型試驗(yàn)分析的結(jié)果誤差僅l%,少于試驗(yàn)置信誤差的1/3,其準(zhǔn)確度優(yōu)于化學(xué)定量分析的結(jié)果。
(5)掃描電子顯微鏡在檢測(cè)紡織品老化原因及老化程度上的應(yīng)用[8]
利用掃描電子顯微鏡(SEM)可對(duì)纖維脆裂的特征進(jìn)行詳細(xì)的形貌觀察。導(dǎo)致絲纖維損傷、破裂的因素很多,如機(jī)械損傷、老化降解,不同的損傷原因產(chǎn)生的形貌變化也有差異。掃描電子顯微鏡觀察可根據(jù)裂隙、斷口的多少來(lái)確定相對(duì)老化程度,并可對(duì)不同的老化因素進(jìn)行分析。因此掃描電子顯微鏡分析是研究老化的有效手段
(6)掃描電子顯微鏡在紡織材料失效分析中的應(yīng)用[9]紡織材料失效分析主要包括磨損、腐蝕和斷口分析,利用SEM主要對(duì)磨損表面及磨損產(chǎn)物等進(jìn)行分析,磨損、腐蝕的表面攜帶了主要的信息,可利用SEM結(jié)合EDS進(jìn)行表面形貌分析和微區(qū)成分定性、半定量分析,可以優(yōu)先了解腐蝕的因素(如夾雜物類型、材料缺陷等),由此鑒別材料失效的形成原因;利用掃描電鏡觀察、分析材料的斷口特征,對(duì)斷裂機(jī)理分析歸類,
(7)掃描電子顯微鏡在紡織材料表面改性處理研究中的應(yīng)用[9]
表面改性處理的手段主要包括化學(xué)氧化法、低溫等離子體改性、輻射接枝法等。經(jīng)過(guò)改性處理的纖維可用SEM和EDS來(lái)觀察其微觀結(jié)構(gòu)組成以及表面化學(xué)成分、濃度分布,這樣就可以用它測(cè)定紗線接觸表面上的沉積物以及由于磨損、刻蝕、沉淀、輻射等而導(dǎo)致的表面性質(zhì)的變化,還可以為評(píng)定材料表面性質(zhì)的專
3未來(lái)掃描電子顯微鏡發(fā)展及在紡織材料研究中的應(yīng)用前景
掃描電子顯微鏡自商業(yè)化以來(lái),由于其景深大、分辨率高有利于觀察物體的表面結(jié)構(gòu)
未來(lái)的掃描電鏡發(fā)展主要在[9]:高分辨率和分析型兩類電鏡的合并,同時(shí)實(shí)現(xiàn)用計(jì)算機(jī)控制,發(fā)展成多功能高分辨率的分析電鏡。更大限度地滿足大量多元素試樣的超輕元素、低含量、高速定性、定量常規(guī)分析的需求。提高常規(guī)加速電壓時(shí)的分辨本領(lǐng),改善低壓性能,減少直至消除對(duì)樣品的破壞、損傷。無(wú)需先噴涂導(dǎo)電層或冷凍干燥處理,保持樣品的原樣進(jìn)行觀察。研制新的綜合型的電鏡附件設(shè)備,以便取得更多的試樣信息。