光電直讀光譜法是一種原子發(fā)射光譜分析方法,原子發(fā)射光譜分析是根據(jù)自由原子(或離子)被激發(fā)后,外層電子輻射躍遷所發(fā)射的特征(特征光譜)來研究物質化學組成的方法,具有分析速度快、準確度高,而且樣品用量少等特點。它可一次測多種元素,廣泛應用于冶金工業(yè)、機械工業(yè)、地礦系統(tǒng)及高純材料分析中。爐前分析要求快速準確測定才能在冶煉過程起到有效地控制材料成分。柳州機械廠購買了光電直讀光譜儀,主要應用于鑄造車間曲軸箱爐前分析。儀器原來的分析工作曲線是原廠家制定,現(xiàn)在的工作場地環(huán)境與當時制作條件有出入。由于溫度、濕度、氬氣壓力、振動等變化,會使譜線產生位移。更重要的是原來廠家用于制定的分析曲線的標準物質與柳州機械廠生產的曲軸箱的化學組成和冶金鑄造過程不是很一致,分析元素含量范圍大,導致分析結果發(fā)生了較大偏差。

        試驗部分

        儀器和試劑：光電直讀光譜儀；標準樣品:GBWO1131-Zn1,GBWO1132-Zn2,GBWO1133-Zn3,GBWO1134-Zn4,GBWO1135-Zn5,GBWO1136-Zn6,GBWO1137-Zn7(北京市華儀理中科技有限公司),RG14/10,RG13/5；自制的控樣試樣：液氬(純度大于99.999%)

        試驗條件：室內溫度23±2℃,濕度<50%,真空度<150毫帕

        電極為鎢電極,分析間隙5mm,直流高壓火花光源。

        試驗條件的選擇

        1 樣品制備

        從熔融狀態(tài)取樣時,用預熱過的取樣模具澆鑄成型。澆鑄時應保證試樣均勻,<氣孔和夾渣。得到的試樣用砂輪加工。加工后的光譜分析試樣的工作面應平整、光滑,不應有氣孔砂眼、縮孔、縮松、毛刺、裂紋和夾雜類缺陷。

        2 沖洗時間

        火花室殘留有空氣,需預先用高純氬氣沖洗排凈,否則激發(fā)效果不好,經試驗取5s沖洗時間已能滿足要求。

        3 預燃時間

        為使各元素燃燒穩(wěn)定,需對預燃時間進行選擇,依本儀器光源特點,經試驗本法取15s;

        4 積分時間

        本法對積分時間5s,10s,15s進行選擇,確定為10s效果好。

        制定工作聰攖/p>

        1 檢查儀器穩(wěn)定性。連續(xù)激發(fā)幾次廢樣至數(shù)據(jù)沒有大的漂移。

        2 進入校正程序 (1)首先輸入做工作曲線的所有標樣的元素含量; (2)激發(fā)所有標樣,記下所有標樣的炊鄖慷?保證兩次強度一致; (3)命名工作曲線后保存退出,這里命名為CAST-1。(4)進入校正曲線 調元素曲線——是否增加零點(增加零點若不好,點退出)——進行強度干擾校正[3] (找相關系數(shù)較大的兩個元素)——應用保存——選擇合適的高低?mdash;—保存退出校正曲線界面。

        爐前分析

        1 調用分析程序,先選擇CAST-1分析程序。

        2樣品分析 激發(fā)分析試樣,從工作曲線直接讀出待測元素含量

        方法準確度與分析結果討論 

        結果符合要求。

        方法準確度

        取控樣品連續(xù)激發(fā)10次,其分析結果及標準偏差見表3。   結果表明,本法的標準偏差與相對標準偏差均小于規(guī)定的允許值,本法的應用,提高了爐前分析速度,具有樣品預處理簡單、快捷,樣品消耗少,成本低,測定準確快速等優(yōu)點。

（資料來源于-柳州五菱汽車有限責任公司柳州機械廠 秦臣）