近年來(lái)，掃描電子顯微鏡因其分辨率高、景深大、圖像更富立體感、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、無(wú)機(jī)非金屬材料及器件等的檢測(cè)。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，高校、科研單位、企業(yè)等大量引進(jìn)了場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。但是在掃描電子顯微鏡的使用過(guò)程中，特別是在安裝初期，使用者通常由于對(duì)電鏡的運(yùn)行狀態(tài)缺乏系統(tǒng)認(rèn)識(shí)，經(jīng)常會(huì)遇到軟件死機(jī)、樣品臺(tái)被卡、真空問(wèn)題等多種故障。解決方式一般為請(qǐng)維修工程師上門維修，除花費(fèi)時(shí)間和費(fèi)用外，也造成了對(duì)電鏡操作者的心里束縛。
濟(jì)寧半導(dǎo)體及顯示產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)的曹艷芬，宋慶軍，盧慧粉，孫秋香從環(huán)境條件、光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及附件設(shè)施4個(gè)方面總結(jié)了熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡運(yùn)行狀態(tài)的幾種檢查方法和維護(hù)保養(yǎng)經(jīng)驗(yàn)，并結(jié)合故障實(shí)例進(jìn)行了分析。
1 查看環(huán)境條件
掃描電子顯微鏡的使用環(huán)境條件主要涉及溫度、濕度、震動(dòng)、磁場(chǎng)強(qiáng)度、接地等幾個(gè)因素。一般情況下，環(huán)境溫度需控制在22～25 ℃，相對(duì)濕度以小于70%為宜，保證實(shí)驗(yàn)室清潔整齊，避免大聲喧嘩及震動(dòng)、磁場(chǎng)的干擾。溫濕度控制需配備空調(diào)和除濕機(jī)，特別是在南方地區(qū)一定要保證對(duì)濕度的控制，避免溫濕度對(duì)電鏡電子部件的影響。由于場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的分辨率較高，對(duì)震動(dòng)和磁場(chǎng)強(qiáng)度的要求也較高。
2 檢查光學(xué)系統(tǒng)
電子光學(xué)系統(tǒng)是由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈組成的，也是掃描電子顯微鏡的核心部分。為保證電子束沿這些部件的軸線穿行，調(diào)節(jié)這些部件合軸，即光闌對(duì)中。而電鏡初學(xué)者往往一味地進(jìn)行調(diào)焦、p倍操作，可是得到的圖像仍不清楚，于是懷疑電鏡出現(xiàn)故障。下面將就從光闌對(duì)中、物鏡消像散、查看電子束束流和燈絲壽命情況這幾個(gè)方面進(jìn)行闡述，以便進(jìn)一步了解電鏡的性能，做好電鏡的日常維護(hù)保養(yǎng)工作。
（1）檢查光p對(duì)中。在更換試樣、調(diào)整加速電壓和探測(cè)器類型時(shí)需檢查光闌是否對(duì)中。具體操作方法是打開調(diào)焦搖擺功能，查看高倍數(shù)下電子圖像是否上下左右擺動(dòng)，若擺動(dòng)則調(diào)節(jié)光闌對(duì)中按鈕，直至圖像僅出現(xiàn)上下擺動(dòng)。
（2）檢查像散情p。 像散是電子光學(xué)系統(tǒng)中所形成的磁場(chǎng)或靜電場(chǎng)不能滿足軸對(duì)稱要求時(shí)產(chǎn)生的。圖像聚焦和消像散是圖片質(zhì)量的重要保證。若反復(fù)聚焦后圖像仍不清晰，在欠焦和過(guò)焦時(shí)垂直方向上出現(xiàn)模糊并拉長(zhǎng)的現(xiàn)象，則說(shuō)明有像散存在，需要調(diào)節(jié)像散。正常情況下也會(huì)出現(xiàn)像散，可通過(guò)觀察狀態(tài)欄中的像散值查看是否處于正常狀態(tài)。若X或Y軸的像散值小于30%，則說(shuō)明像散處于正常狀態(tài)；若像散值大于30%，則說(shuō)明像散處于非正常狀態(tài)。產(chǎn)生像散的原因是多方面的，如透鏡材料不均勻、極靴孔之間對(duì)中不好以及加工精度影響等，其電子通道的污染會(huì)形成一個(gè)局部的靜電場(chǎng)，干擾電子束的正常聚焦。雖然電鏡中設(shè)置八極電磁式消像散器，可產(chǎn)生一個(gè)弱的校正磁場(chǎng)，但其作用是有限的。若電子通道污染，則需清洗光闌和其他電子束通道部位來(lái)消除像散。圖1為正常像散下拍攝的二次電子圖片，可以看到X和Y軸的像散值分別為2.7%和-0.5%，為正常狀態(tài)。
（3）測(cè)試電子束束流大小及引出電流大小。一般情況下，熱場(chǎng)發(fā)射電子槍燈絲為鎢燈絲，外有氧化鋯涂層。氧化鋯涂層為消耗性材料，隨著使用時(shí)間的推移，氧化鋯晶體減少，電子束束流減小，同時(shí)熱束流變大致使引出電流逐漸變大。電子束流的測(cè)試方;為將法拉第杯放入樣品載臺(tái)，使用電子束束流測(cè)試儀，將接線連接好，在高壓下測(cè)試不同光闌的電子束流大小。引出電流的大小在狀態(tài)欄中查看。以ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡為例，表1為10 kV高壓下七級(jí)光闌的電子束束流的實(shí)測(cè)結(jié)果?？梢姵Ｓ?0 µm光闌的電子束束流較大值為220 pA，而實(shí)測(cè)電子束束流為172 pA，衰減率為21.8%。經(jīng)查看狀態(tài)欄，引出電流的大小為284.7 µA?？傊娮邮魉p率越高，引出電流值越大（大于300 µA）時(shí)，掃描速度則變慢，圖片質(zhì)量欠佳，燈絲有可能跳掉，影響正常形貌的觀察。
（4）查看燈絲使用壽命。熱場(chǎng)燈絲一般為肖特基發(fā)射，不宜經(jīng)常斷電。因?yàn)槿珙l繁斷電會(huì)造成氧化鋯晶體的收縮變化，嚴(yán)重影響電子束直徑，也就是儀器的分辨率。即使不做測(cè)試也應(yīng)保證通電狀態(tài)，但需將高壓關(guān)掉。同時(shí)，進(jìn)入授權(quán)界面如界面即可實(shí)時(shí)查看燈絲使用時(shí)間。正常情況燈絲使用時(shí)間約為10 000～20 000 h，如燈絲使用維護(hù)得當(dāng)，使用時(shí)間會(huì)更長(zhǎng)。而燈絲更換需專業(yè)人士上門服務(wù)，收費(fèi)較高
3 檢查真空系統(tǒng)
電鏡中的真空系統(tǒng)一般由真空泵、管道、真空閥門和真空測(cè)量裝置組成。高真空度可減少電子與氣體分子的碰撞，增加燈絲壽命，所以高度關(guān)注真空系統(tǒng)，定期記錄系統(tǒng)真空和槍真空數(shù)值，或是打開真空監(jiān)控器（Gun Monitor）實(shí)時(shí)監(jiān)控真空值。對(duì)于ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡，需保證系統(tǒng)真空值不小于5×10-6 mbar,槍真空不低于1.0×10-9 mbar。若真空值低于正常狀態(tài)需進(jìn)行必要的檢查和維護(hù)保養(yǎng)，如檢查各真空系統(tǒng)部件或進(jìn)行烘烤操作，具體方法如下：
（1）觀察真空裝置的啟動(dòng)順序及啟動(dòng)時(shí)間。ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡真空的啟動(dòng)順序?yàn)闄C(jī)械泵、渦輪分子泵、潘寧規(guī)、離子泵。一般換試樣抽真空時(shí)間為3 min。如時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，需檢查真空裝置是否為異常啟動(dòng)情況。
（2）判斷分子泵前級(jí)泵的工作狀態(tài)。定期查看分子泵的功率狀態(tài)，操作方法為：打開分子泵控制器，查看分子泵功率，若小于10 W，則分子泵前級(jí)泵（機(jī)械干泵）無(wú)過(guò)多附加阻力，為正常狀態(tài)；否則，說(shuō)明前級(jí)泵存在過(guò)多負(fù)載。
（3）機(jī)械干泵的維護(hù)。機(jī)械干泵中密封圈為易耗品，隨著機(jī)械摩擦?xí)r間的增?，密佛tΡ湫?，给纺[穎么垂喔涸兀檎嬋帳奔潯涑?。以掗濋眶湐n蹈殺玫奈ば柙?～2 a（年）內(nèi)進(jìn)行，即更換密封圈。
（4）若以上問(wèn)題均可排除，則可考慮進(jìn)行烘烤操作，以提高真空度。
下面以掃描電子顯微鏡真空異常情況為例，解釋說(shuō)明真空故障排除的思路。
在轉(zhuǎn)換高壓或更換試樣時(shí)發(fā)現(xiàn)抽真空時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，有時(shí)甚至可達(dá)十幾分鐘或半小時(shí)。于是，首先檢查樣品室O型圈是否p落，排查機(jī)械密封問(wèn)題；然后更換潔凈、體積小的待測(cè)試樣排查特殊試樣干擾，然后查看真空值大小及階段性抽真空速度，判斷機(jī)械泵或離子泵等真空泵的狀態(tài)；如均無(wú)異常現(xiàn)象則進(jìn)一步觀察電鏡操作軟件中真空狀態(tài)的提示，判斷是否為分子泵控制器的問(wèn)題或其他硬件問(wèn)題；如仍未發(fā)現(xiàn)規(guī)p性可疑問(wèn)題則與維修工程師聯(lián)系，重新插拔了高壓線接觸點(diǎn)，解決了該真空故障問(wèn)題。
4 檢查附件設(shè)施
（1）檢查樣品臺(tái)狀態(tài)。樣品載臺(tái)在操作過(guò)程中由于高頻次的p械運(yùn)動(dòng)，可能出現(xiàn)樣品載臺(tái)被卡住、位置記憶亂碼等錯(cuò)誤，所以需要對(duì)樣品載臺(tái)定期進(jìn)行初始化。定期做好觀察維護(hù)的方法如下：將高壓關(guān)掉，破真空后，打開樣品倉(cāng)，轉(zhuǎn)動(dòng)X，Y，Z軸，連續(xù)旋轉(zhuǎn)R軸、傾斜角T軸，觀察樣品載臺(tái)在移動(dòng)范圍內(nèi)的運(yùn)行狀態(tài)、順暢程度、聲音大小（T軸聲音稍大p些）、幅度范圍，另外關(guān)注樣品載臺(tái)中小配件如螺絲是否松動(dòng)，樣品艙內(nèi)是否存在異物。
（2）檢查冷卻水系統(tǒng)。冷卻水系統(tǒng)是指水換熱并經(jīng)降溫，再循環(huán)使用的給水系統(tǒng)，主要由冷卻設(shè)備、水泵和管道組成。在掃描電子顯微鏡中冷卻p流過(guò)需要降溫的設(shè)備有物鏡、分子泵、電路板散熱器件等。冷卻水的恒溫將大大增強(qiáng)設(shè)備的穩(wěn)定性、可靠性和可重復(fù)性。所以日常維護(hù)過(guò)程中，首先要保證室內(nèi)溫度、濕度恒定在正常使用范圍內(nèi)，減少溫度波動(dòng)；再者需提高冷卻水的質(zhì)量。提高熱交換效率及水循環(huán)系統(tǒng)的工作效率，需定期p查冷卻水是否結(jié)垢或有絮狀微生物生成。結(jié)垢的主要因素包括水質(zhì)、溫度、流速、表面狀態(tài)等，根據(jù)掃描電子顯微鏡自身的特點(diǎn)，可控的因素一般需關(guān)注水質(zhì)與pH值兩點(diǎn)。盡量使用去離子水，減少水中的離子濃度，減少化學(xué)腐蝕。需將冷卻水的上蓋密封，降低腐蝕率；控制水的pH值降低微p物存活的幾率，減少微生物腐蝕與電化學(xué)腐蝕。
5 結(jié)語(yǔ)
場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的日常維護(hù)中，操作人員應(yīng)定期檢查儀器設(shè)備的環(huán)境條件，光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及附件設(shè)施，確保儀器在工作狀態(tài)下使用。試樣的前處理好壞對(duì)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的維護(hù)保養(yǎng)也有一定的影響，要保持試樣清潔、干燥和具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性，從加速電壓、焦距、探測(cè)器模式等多方面正確處理特性各異的試樣。
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